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2019版欧盟农药登记分析方法指南

2019-05-28


Sanco 3030/99老版是2000年,整整过了19年,今年出新版,重点强调对方法验证的解释,赶紧读一遍,新意不少:

 
1.    给出blank formulation(placebo)定义,制剂方法验证,sponsor需要准备好placebo样品,不然只给实验室一个制剂样品会有点low;
 
2.    Accuracy改为recovery了;
 
3.    给出non-specific, specific and highly specific method解释,
 
a)     non-specific如滴定;
 
b)    specific如GC, HPLC保留时间,DAD对比紫外光谱再加一分;
 
c)     highly specific如GCMS,LCMS三个m/z 100以上电离离子,MS/MS碎片解析,收集色谱流出组分再定性,NMR以及高分辨MS,改变色谱分离条件以改善专一性等手段,这里的描述看来结合了二十年来分析化学技术的发展,,,
 
4.    不要使用致癌1级,2级试剂(氯仿,苯, etc.)!之前英国HSE (CRD)已经这样要求英国GLP,现在写到Sanco里面,对实验员是福利;
 
5.    衍生化:理论上用做好衍生化之后的标样做线性定量最好,当然原始标样也可以,只要符合方法验证参数,技术上做不到也不是不可以,总之最后要保证方法可靠;
 
6.    详细阐明了光学异构体的分析要求;
 
7.    线性相关系数0.99可放宽;
 
8.    给出非线性non-linear解释,如指数,对数;
 
9.    杂质LOQ不是必须!!!但方法验证要做到specification水平或低于20%水平(相关杂质);这里对sponsor有一个新挑战,specification是多少?这个问题首先得sponsor回答,老话,指标是sponsor/工厂生产定出来的,不要等着政府定;
 
10.  杂质定性进一步明确了对GCMS 3 ions m/z > 100 , GCMS-MS/HPLCMS-MS transition/ fragment解析, HRMS允许0.003 m/z 单位偏差,以及换色谱条件/检测器等方法的要求;
 
11.  方法验证新增医药类参考文献:
 
a)     J Ermer. J H McB Miller. Method validation in pharmaceutical analysis. 2005. Wiley-VCH Verlag GmbH and Co
 
b)    Validation of analytical procedures : text and methodology Q2(R1). ICH Harmonised Tripartite Guideline
 
12.  Recovery有新定义来自参考文献:Appendix F: Guidelines for standard method performance requirements, AOAC official methods of analysis, 2012,这也是时代进步,引入total recovery和marginal recovery定义,标准也更友好了,>10%浓度区间,98-102改成97-103,友好的标准更加科学,总比硬凑出来的数据好;
 
13.  Precision增加文献 I Taverniers, M De Loose and E Van Bockstaele, trends in analytical chemistry, 23, n°8, 2004,这文章名字高大上,带来更友好标准,如果能解释(suggested explanation),允许超过 %RSDr最高1倍,这也是好实验室通常会碰到,而low实验室永远都符合 %RSDr的tricky situation;
 
14. 给出专一性详细解释,滴定法测的有机金属杀菌剂要注意滴定法在全分析中能不能区分含金属杂质、在储存稳定性中能不能区分含金属降解产物。
 
也许某一天,SANCO 10597也会与FAO specification manual融合,尤其是relevance of impurity的判定。


来源: HillsConsulting

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